水热合成反应釜的注意事项及防护措施

　　水热合成反应釜原名高压消解罐，是高校实验室及常用的一种小型反应设备。可用于纳米材料的制备、化合物的合成、晶体生长等方面，也可用于小剂量的合成反应。

　　水热合成反应釜主要有不锈钢钢套、釜盖、聚四氟乙烯内杯（内衬）、不锈钢钢棒、不锈钢垫片等组成。

　　水热合成反应釜的具体操作方法分三个步骤：使用前、使用中、使用后。这三个步骤的具体详情是：

　　1.水热合成反应釜使用前：四氟内杯需用酸液（因实验要求）浸泡一段时间，可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。

　　2.水热合成反应釜使用中：将溶剂和样品加入四氟内杯中，并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧，四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙)，再把四氟内杯放到不锈钢套中（钢套里面的钢垫是小面朝下），两片钢垫配合盖好，拧紧釜盖，一般不*钢棒助力拧紧，普通男士手拧力量已经足够，将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热，当温度达到100℃时，保持一小时，在升温到所需温度，保持两小时。加热温度高不能超过220℃。(注：根据不同的样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热方式。)

　　3.水热合成反应釜使用后：反应结束后，不可立即把水热釜拧开，要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后，先用钢棒把釜盖旋转扭松开，然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开，如果打不开，再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。

　　水热合成反应釜的注意事项及防护措施

　　1.使用时，严禁超温超压使用，不要超过zui高使用温度，工作压力zui高3MPa.

　　2.反应内杯容量zui高80%。如果反应物的产气量很大，建议冷硝化隔夜，全用高氯酸、双氧水等尤其要注意！

　　3.烘箱质量要好，烘箱几个问题实际控温要达到加减2度，一定要注意烘箱温度过冲。注：有的烘箱温度过冲会有20度，高温时更明显，建议设定温度分段设定。

　　4.烘箱开始升温时房间内不得有任何人员，以防爆炸伤人！降温到室温后方可进入，取罐时需有必要的安全防护措施，比如：面部防护，手脚防护，呼吸防护等。