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水热合成反应釜的注意事项及防护措施
  • 发布日期:2020-08-05      浏览次数:303
    •   水热合成反应釜原名高压消解罐,是高校实验室及常用的一种小型反应设备。可用于纳米材料的制备、化合物的合成、晶体生长等方面,也可用于小剂量的合成反应。
        水热合成反应釜主要有不锈钢钢套、釜盖、聚四氟乙烯内杯(内衬)、不锈钢钢棒、不锈钢垫片等组成。
        水热合成反应釜的具体操作方法分三个步骤:使用前、使用中、使用后。这三个步骤的具体详情是:
        1.水热合成反应釜使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
        2.水热合成反应釜使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男士手拧力量已经足够,将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,在升温到所需温度,保持两小时。加热温度高不能超过220℃。(注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。)
        3.水热合成反应釜使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后,先用钢棒把釜盖旋转扭松开,然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
        水热合成反应釜的注意事项及防护措施
        1.使用时,严禁超温超压使用,不要超过zui高使用温度,工作压力zui高3MPa.
        2.反应内杯容量zui高80%。如果反应物的产气量很大,建议冷硝化隔夜,全用高氯酸、双氧水等尤其要注意!
        3.烘箱质量要好,烘箱几个问题实际控温要达到加减2度,一定要注意烘箱温度过冲。注:有的烘箱温度过冲会有20度,高温时更明显,建议设定温度分段设定。
        4.烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护,手脚防护,呼吸防护等。
     
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