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水热合成反应釜消解样品的得力助手

发表时间:2015-06-19  |  点击率:1328
   水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。水热合成反应釜在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。水热合成反应釜在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
  水热合成反应釜的安装与使用如下:
  (1)、装置地:反应釜应安装在符合防爆要求的反应釜操作室内,在装备多台反应釜时,应分开放置,每两台之间应用安全的防爆墙隔开,每间操作室均应有通向室外的通道和出口,当存在易爆介质时应保证设备地通风良好或将设备安装于通风厨内。
  (2)、打开包装后检查水热合成反应釜有无损坏,根据设备型号按结构图将设备安装起来,所配备件按照装箱单查清。
  (3)、水热合成反应釜釜体、釜盖的安装及密封:釜体和釜盖采用不锈钢缠绕垫片密封,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果,拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许水热合成反应釜釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,在拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩40~200N.M范围,如果使用压力较低,则不需用太大力拧紧螺母,以防密封垫片被挤坏或超负荷磨损,釜体釜盖密封面应特别加以爱护,每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净,特别注意不要将釜体、釜盖密封面碰上疤痕。
  (4)、水热合成反应釜阀门及连接管件、安全阀、测温保护管的安装通过拧紧即达到密封的效果,联接两头的圆弧密封面不得相对旋转,对所有通过螺纹联接件在装配时,均须涂抹润滑剂或油料调和的石墨,以免咬死。水热合成反应釜阀门的使用:针形阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面即能达到良好的密封性能,禁止用力过大,以免损坏密封面。
  (5)、水热合成反应釜设备安装好后,通入一定量的氮气保压30分钟,检查有无泄漏,如发现有泄漏请用肥皂沫查找管路、管口泄漏点,找出后放掉气体拧紧,再次通入氮气保压试验,确保无泄漏后开始正常工作。
  (6)、水热合成反应釜开机前需在磁力搅拌器与釜盖间的水套通冷却水,保证水温小于35℃,以免磁性材料退磁。当降温冷却时,可用水经冷却盘管进行内冷却,禁止速冷,以防过大的温差应力,造成冷却盘管、釜体产生裂纹。
  (7)、安全防爆阀:水热合成反应釜采用正拱型金属爆破片,材质为不锈钢外带聚四氟乙烯隔膜,按国家标准GB567-89《拱型金属爆破技术条件》制造,出厂时已试验好,不得随意调整。如果爆破需重新更换,防爆膜的更换期限由使用单位根据本单位的实际情况确定,对于超过爆破片标定爆破压力而未爆破的应更换,经常使用不超过爆破片的下限压力的80%,更换时应注意爆破片凸面向上。
  (8)、水热合成反应釜反应完毕后,先将釜内的气体通过管路泄放到室外,使釜内压力降至常压,严禁带压拆卸,再将主螺栓、螺母对称地松开卸下,然后小心的将釜盖拿起,卸盖过程中应特别注意保护釜体、釜盖的密封面及垫片。
  (9)、釜内的清冼:每次水热合成反应釜操作完毕用清洗液(使用清洗液应注意避免对主体材料产生腐蚀)清除釜体及密封面的残留物,应经常清洗并保持干净,不允许用硬物质或表面粗糙的物品进行清洗。
  2、水热合成反应釜控制仪的安装和使用:
  (1)、打开包装箱后应先对控制仪进行外观检查,是否有因运输和保管不佳而造成损坏或锈蚀,将支脚撑开看控制仪是否水平,并检查可动部分的动作是否灵活。
  (2)、按照高压反应釜控制仪后面板的接线名称接线,水热合成反应釜按照控制仪接线端子的标识,将控制仪电源、加热器、电机电源、温度传感器、转速传感器及接地线等全部接妥,检查无误后接通电源,电源电压为380V。
  (3)、温度部分的调整:请参阅所匹配温度表说明书操作,建议水热合成反应釜用户初次使用时设定好程序直接采用自整定方式,通过仪表自整定确定P、I、D参数值,但这种方式在*次使用时,所用的恒温时间比较长,水热合成反应釜控温精度要在三次整定完成后方可确定比较准确的P、I、D三个参数,己后用同样参数则不需要再次起动自整定功能,可将温度控制比较准确。
  (4)、水热合成反应釜转速部分的调整:通过调节高压反应釜调速器的上下键调整电机的搅拌转速,参照搅拌转速显示表的转速显示来达到你所需要的搅拌转速。
  (5)、控制仪的维护与保养:水热合成反应釜在正常的运行之前必须仔细检查有无异状,运行时不得打开后门,以防有触电危险,应定期对测量仪表进行校准以保证准确可靠的工作,水热合成反应釜的工作环境应符合安全技术要求,长期放置不用的仪器以及长期在潮湿环境下工作的仪器,应不定期对其总体绝缘电阻进行测量,整体阻值应不小于10ΜΩ。
  实验前,认真检查各类安全装置,尤其是安全阀,这样才能够确保实验的安全进行。另外,这些水热合成反应釜安全装置也要定期检查,维修和保养。 定时检查各项容器,反应设备,如果发现破损,必须及时更换,否则,在不知情的情况下进行实验,造成的后果是难以想象的。 压力选择;一定要清楚实验所要求的具体的压力值大小,并且选用专业的压力计,在压力容许的范围内进行试验,否则,压力小了,达不到实验反应釜的要求,压力值大了,就十分有可能造成危险。 物理和化学反应不是随随便便就可以进行的,尤其是高压下的反应,对实验地点的要求更高,所以,水热合成反应釜在进行实验的过程当中,一定要按照试验的要求选择实验地点。
  注意水热合成反应釜内的清洁,每次实验完毕之后,一定要清理干净,里面有杂质的时候,切勿擅自开始进行实验。 操作时,温度计一定要以正确的方法放置到反应容器中,否则,不仅测出的温度不准确,还有可能导致实验失败。
 
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